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摘要：目的建立同時(shí)測(cè)定16種有機(jī)磷農(nóng)藥的毛細(xì)管柱氣相色譜方法,了解自貢市蔬菜水果等農(nóng)副產(chǎn)品有機(jī)磷農(nóng)藥污染狀況,并針對(duì)性開(kāi)展風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)提供技術(shù)保障。方法采用有機(jī)溶劑萃取樣品中有機(jī)磷農(nóng)藥,經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離,氣相色譜測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量。結(jié)果通過(guò)試驗(yàn)建立起了樣品經(jīng)過(guò)勻漿后,經(jīng)丙酮提取,提取液經(jīng)二氯甲烷提取,將提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至約2 ml后,用二氯甲烷定容至10 ml,進(jìn)樣經(jīng)HP-1石英毛細(xì)管柱分離待測(cè)成分,溶劑分流,用FPD檢測(cè)器二階程序升溫氣相色譜儀測(cè)定蔬菜和水果中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的色譜條件測(cè)定16種有機(jī)磷待測(cè)組分在0.01~2.00μg/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r>0.997)。在蘿卜樣品中加入0.1μg/ml各組分標(biāo)準(zhǔn)物1.00 ml進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定(n=6),其RSD為4.57%~9.95%,檢出限在0.002~0.008 mg/kg;定量限在0.007~0.028 mg/kg。向樣品中加入每組分濃度為0.20μg/ml、0.80μg/ml和1.60μg/ml的16種有機(jī)磷混合標(biāo)準(zhǔn)物1.00 ml進(jìn)行回收率試驗(yàn),平均回收率在75.2%~95.3%之內(nèi)。用該色譜分析條件對(duì)100件蔬菜和水果進(jìn)行了應(yīng)用驗(yàn)證,部分蔬菜檢出了一種或多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留,陽(yáng)性率在12%~36%。結(jié)論本方法對(duì)敵敵畏、久效磷、甲拌磷、樂(lè)果、二嗪磷、稻瘟凈、甲基對(duì)硫磷、殺螟松、甲基嘧啶磷、馬拉硫磷、倍硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、克線磷、乙硫磷共16種農(nóng)藥殘留分離效果好,靈敏度高,定量準(zhǔn)確,可用于測(cè)定蔬菜、水果中的這16種有機(jī)磷農(nóng)殘。