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摘要：目的:通過(guò)優(yōu)化黃曲霉毒素提取與凈化方法來(lái)建立延胡索中黃曲霉毒素的測(cè)定方法。方法:采用免疫親和柱凈化-HPLC法測(cè)定,樣品經(jīng)超聲提取后通過(guò)免疫親合柱,用1%吐溫-20的PBS溶液去除雜質(zhì),采用柱后光化學(xué)衍生熒光檢測(cè)器檢測(cè),并對(duì)超出現(xiàn)行藥典規(guī)定限度的樣品用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)法驗(yàn)證。結(jié)果:23批樣品中有10批檢出黃曲霉毒素,其中4批超出藥典規(guī)定限度,超限樣品與HPLC-MS/MS驗(yàn)證結(jié)果一致。結(jié)論:該方法能有效去除樣品中的雜質(zhì),排除測(cè)定干擾,可作為延胡索中黃曲霉毒素定量分析的檢測(cè)方法。10批樣品均檢出黃曲霉毒素,顯現(xiàn)出黃曲霉毒素污染方面的安全問(wèn)題,建議增加延胡索中黃曲霉毒素檢查項(xiàng),以確保藥材質(zhì)量的安全性、有效性。