摘要：熔融制樣-X射線熒光光譜法(XRF)測定硅鐵合金樣品,需重點(diǎn)解決樣品前處理中合金樣品侵蝕鉑-黃坩堝的難題。硅鐵樣品以四硼酸鋰-碳酸鋰預(yù)氧化劑在石墨墊底瓷坩堝中高溫預(yù)氧化熔融后,再將熔融物轉(zhuǎn)移至鉑-黃坩堝中,用四硼酸鋰熔融制成玻璃熔片,實現(xiàn)了熔融制樣-X射線熒光光譜法對硅鐵合金中硅、磷、錳、鋁、鈣、鉻的測定。實驗討論了預(yù)氧化熔融的熔劑體系及氧化方法、試樣與熔劑的稀釋比,結(jié)果表明,試樣與熔劑以1∶35的稀釋比,以10滴300g/L碘化鉀溶液為脫模劑,在1100℃熔融30min,熔融制得的玻璃片均勻、透明、無氣泡,符合測定要求。用具有濃度梯度的系列硅鐵有證標(biāo)準(zhǔn)樣品制作校準(zhǔn)曲線,各待測元素校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9995。方法應(yīng)用于硅鐵合金實際樣品中硅、磷、錳、鋁、鈣、鉻的測定,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)在0.1%~5.8%之間;正確度試驗表明,硅鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果與認(rèn)定值相符,硅鐵實際樣品的測定結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定值一致,能滿足常規(guī)分析要求。
注：因版權(quán)方要求，不能公開全文，如需全文，請咨詢雜志社
