摘要：建立了蜂產(chǎn)品中10種頭孢類藥物(頭孢喹肟、頭孢噻肟、頭孢洛寧、頭孢哌酮、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢乙腈、頭孢拉定、去乙酰基頭孢匹林、頭孢唑林)含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。蜂產(chǎn)品樣品中頭孢類藥物用乙腈-水(80∶20, v/v)溶液提取,離心,上清液經(jīng)Oasis PRIME HLB固相萃取柱凈化,氮吹后復(fù)溶,進(jìn)行液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析。采用Acquity BEH C18色譜柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-甲醇體系作為流動相進(jìn)行梯度洗脫,ESI源正離子模式電離,多反應(yīng)離子監(jiān)測模式(MRM)檢測,基質(zhì)校準(zhǔn)外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,10種頭孢類藥物在一定濃度范圍內(nèi)峰面積與質(zhì)量濃度的相關(guān)系數(shù)(r~2)大于0.999,線性關(guān)系良好;檢出限為0.15~1.5μg/kg,定量限為0.50~5.0μg/kg;在陰性蜂產(chǎn)品樣品中的加標(biāo)回收率為75.0%~89.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.4%~4.6%(n=5)。該方法檢測周期短,準(zhǔn)確度和精密度高,能滿足多種蜂產(chǎn)品樣品中頭孢類藥物的檢測需要。
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