摘要：建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定酵素食品中新型減肥類非法添加物匹可硫酸鈉的分析方法。針對現(xiàn)有方法不適用的果凍、軟糖型樣品,開發(fā)了新的前處理方法。樣品經(jīng)水提取、聚酰胺凈化,使用Thermo Accucore RP-MS色譜柱(100 mm×2.1 mm, 2.6μm),以乙腈-10 mmol/L乙酸銨(15∶85, v/v)等度洗脫,流速0.3 mL/min,柱溫35℃,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式下質(zhì)譜檢測,外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,匹可硫酸鈉在5~500μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r)為0.999 9,方法檢出限為0.05 mg/kg。匹可硫酸鈉在各基質(zhì)樣品中的加標(biāo)回收率為89.2%~111.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%~10.4%。按上述方法檢測152批次酵素食品,檢出陽性樣品58批次,檢出率為38.2%。該法準(zhǔn)確、靈敏,可用于酵素食品中匹可硫酸鈉的測定。
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