摘要:[目的]本文旨在建立噁線硫醚在水、土壤、黃瓜和辣椒中的殘留檢測方法。[方法]水樣中噁線硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤樣品采用丙酮和水(體積比為3∶1)超聲提取,LC-18固相萃取小柱凈化;辣椒樣品勻漿后用丙酮超聲提取,石油醚萃取凈化;黃瓜樣品勻漿后用丙酮超聲提取時加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)凈化。經(jīng)前處理的所有樣品均采用高效液相色譜-紫外檢測器進(jìn)行定量檢測。[結(jié)果]高效液相色譜法檢測噁線硫醚,在0.01~10.00 mg·L-1內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.999 8,儀器最低檢出限為0.01 mg·L-1。在試驗添加濃度范圍內(nèi),水中噁線硫醚的平均添加回收率為97.38%~100.25%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.22%~2.40%;土壤中噁線硫醚的加標(biāo)平均回收率為92.73%~103.87%,RSD為2.21%~5.63%;黃瓜中噁線硫醚的加標(biāo)平均回收率為91.83%~103.91%,RSD為1.11%~6.24%;辣椒中噁線硫醚的加標(biāo)平均回收率為91.06%~106.29%,RSD為0.72%~6.76%。[結(jié)論]建立的環(huán)境介質(zhì)和2種蔬菜中噁線硫醚的殘留檢測方法,其準(zhǔn)確度和精密度均能滿足環(huán)境中農(nóng)藥殘留分析的要求。
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