摘要：以1,8-對■烷二乙酰胺為原料,通過酸催化消去和堿催化水解兩步反應(yīng)制得3-對■烯-1-胺,采用單因素和正交試驗考察了不同條件對反應(yīng)的影響。酸催化消去反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件為:20 mmol對■烷二乙酰胺,35 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)12.5%H2SO4(24 mmol)溶液,反應(yīng)時間8 h,N-乙?；?3-對■烯-1-胺產(chǎn)率41.6%;堿催化水解的最佳反應(yīng)條件為:n(N-乙?；?3-對■烯-1-胺)∶n(NaOH)為1∶7,30 mL乙二醇,反應(yīng)時間11 h,反應(yīng)溫度170℃,3-對■烯-1-胺產(chǎn)率82.2%,總產(chǎn)率為34.2%。3-對■烯-1-胺經(jīng)減壓精餾到純度97%,采用ESI-MS、FT-IR、1H NMR及13C NMR等儀器分析進行表征,確定了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)。
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