摘要：以1,3-二乙基脲為原料,經(jīng)硝化、水解、縮合等反應(yīng)得到了中間體乙硝胺(ENA)及終產(chǎn)物3,5-二硝基-3,5-二氮雜庚烷(DNDA7),ENA收率為80.6%,純度為99.3%,DNDA7收率為67.7%,純度為99.0%,總收率為54.6%。采用紅外光譜、核磁共振及元素分析表征了其結(jié)構(gòu)。優(yōu)化了硝化、水解和縮合反應(yīng)條件,確定較佳硝化水解反應(yīng)條件為:硝化劑為20%發(fā)煙硫酸和濃硝酸,硝化溫度-5~0℃,水解溫度20℃,水解時(shí)間30 min;較佳縮合反應(yīng)條件為:乙硝胺/多聚甲醛摩爾比1∶0.5,反應(yīng)溫度23~25℃,反應(yīng)時(shí)間30 min。利用差示掃描量熱技術(shù)(DSC)研究了DNDA7熱分解特性及與火炸藥常用組分的相容性,結(jié)果表明,其熔點(diǎn)為77.3℃,熱分解峰溫為260.8℃,DNDA7與黑索今相容性較好,與奧克托今、硝基胍和聚疊氮縮水甘油醚基本相容,與硝化棉和1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的相容性較差;利用國(guó)軍標(biāo)GJB772A-1997方法測(cè)試其撞擊感度H50>125.9 cm,摩擦感度為4%。
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