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摘要：采用液相色譜-同位素稀釋質(zhì)譜(HPLC-ID-ICPMS)在線聯(lián)用技術(shù),通過對β淀粉樣多肽中硫元素的測定,實(shí)現(xiàn)了β淀粉樣多肽的準(zhǔn)確定量分析。首先通過優(yōu)化4種液相色譜條件,將β淀粉樣多肽純品中的Aβ42與雜質(zhì)進(jìn)行分離,然后將液相洗脫液與34S稀釋劑在線混合,針對34S稀釋劑對34S/32S信號強(qiáng)度和靈敏度的影響,對34S稀釋劑的流速進(jìn)行了優(yōu)化,并根據(jù)同位素稀釋法的公式以及Aβ42中硫元素含量,得到β淀粉樣多肽中Aβ42的含量為(0.763±0.004) g/g。本方法在5~60μg/g范圍內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限為140 pg/g,定量限為467 pg/g,目標(biāo)物的回收率均在98%~105%之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6%。本樣品采用氨基酸水解法的測量結(jié)果為(0.768±0.009) g/g,兩種方法的測量結(jié)果一致性良好。