摘要：建立了一套以一次固相萃取前處理方法,運用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)兩種檢測技術,測定茶葉中79種農(nóng)藥殘留的可靠、快速、高通量檢測方法。該方法用20 mL乙腈一次均質(zhì)提取,分取提取液10 mL,用乙腈+甲苯(3∶1)20 mL洗脫過Carbon/NH2小柱凈化,用5 mL乙腈定容混勻,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同時檢測。結果表明,79種農(nóng)藥在0.01~0.40 mg·L-1范圍內(nèi)線性良好,相關系數(shù)(R2)在0.995以上;高、低、中3種水平加標回收率在67.3%~130.8%內(nèi);相對標準偏差(RSD)在15%內(nèi);98.7%的農(nóng)藥定量限(LOQ)≤0.01 mg·kg-1;使用多種類茶葉實際檢測,結果均合格。因此,該方法能同時檢測含有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類和有機雜環(huán)類5大類農(nóng)藥,更有利于大批量茶葉樣品的多農(nóng)殘檢測。
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